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化学镀镍/镍钯合金的镀层测试及影响因素分析
点击次数:492 发布时间:2018-12-24

   以4 cm×3 cm的覆铜板为基体材料:

   化学镀镍/镍钯合金工艺流程:覆铜板→酸性除油→纯水冲洗→微蚀→纯水冲洗→钯活化→纯水冲洗→化学镀镍→纯水冲洗→钯活化→纯水冲洗→化学镀镍钯→纯水冲洗→吹干→镀层测试。

一、镀层测试

1、沉积速率

镀层厚度用X荧光测厚仪测得,厚度除以施镀时间即得沉积速率。

2、镀层形貌及元素含量

   用扫描电子显微镜观察镀层表面形貌,用牛津能谱分析仪(EDS)测量镀层中镍、钯及磷的含量

3、镀层结合力

    镀层结合力采用附着力测试仪(又名百格刀),根据ISO2409-2013《色漆与清漆—交叉切割实验》标准进行测试及评级。

4、镀层耐蚀性

   镀层耐蚀性的研究采用中性盐雾试验,在盐雾试验箱(中进行,根据GB/T 10125–2012《人造气氛腐蚀试验 盐雾试验》进行NSS试验。按GB/T 6461–2002《金属基体上金属和其他无机覆盖层经腐蚀试验后的试样和试件的评级》的标准对试片耐中性盐雾性能进行评级。

二、结果与讨论

1、乙二胺含量对沉积速率的影响

   随乙二胺浓度的逐渐增大,沉积速率呈先增后减的趋势。但在配制体积分数为5 ml/L和10 ml/L的乙二胺溶液时,镀液出现白色沉淀,镍、钯离子未络合完全,镀液不稳定,体积分数为15 ml/L时,镀层光亮,沉积速率较快。选择乙二胺的体积分数为15 ml/L。

2、氨水浓度的影响

   氨水浓度为10 ml/L时,沉积速率大。可能原因是刚开始加入少量氨水稳定了镀液pH,也使更多的镍、钯离子生成对应的配合物,沉积的钯会促进镍的沉积。随氨水浓度的增大,配位体含量过高,镀液中游离的镍、钯离子减少,镀速降低。综合考虑,选择适宜的氨水浓度为10 ml/l。

3、三羟基氨基甲烷含量对沉积速率的影响

   三羟基氨基甲烷(Tris)作为辅助配位剂,对镀液具有一定的缓冲能力。沉积速率随三羟基氨基甲烷含量的增大而逐渐降低。可能原因是更多的镍、钯离子与三羟基氨基甲烷配位,镀液中游离的镍、钯离子变少,镀速逐渐降低。选择适宜的三羟基氨基甲烷浓度为0.1 mol/L。

4、次磷酸钠浓度的影响

    次磷酸钠含量的增大,溶液中次磷酸根离子浓度加大,沉积速率加快,有利于磷、镍的还原沉积。从图4可以看出,随次磷酸钠含量的增加,沉积速率逐渐加快,磷含量逐渐增大,且增大的幅度变小。次磷酸钠浓度为0.2 mol/L时,磷含量趋于稳定。综合考虑磷含量、沉积速率,选择次磷酸钠浓度为0.2 mol/L。

5、pH和温度的影响

   随pH的升高,沉积速率逐渐减慢,钯含量逐渐增大;随温度的升高,沉积速率逐渐加快。因为pH的升高增大了次磷酸根的还原能力,高pH下钯更容易还原,但总的沉积速率降低。考虑到镀液的稳定性会随pH的减小以及温度的升高而降低,选择适宜的pH和温度分别为8.5 ℃、70 ℃。

6、 镀层形貌与性能

    在上述优化的镀液配方及工艺条件下化学镀镍15 min,化学镀镍钯合金30 min,所得镍钯合金镀层SEM表面形貌和EDS能谱。镀层光亮、结晶较细致,但镀层呈波浪状起伏,添加一些其他添加剂如整平剂等,应该可以解决。合金镀层中镍、钯、磷含量分别为Ni 88.05%、Pd 2.93%、P 9.02%。

①镀层结合力

使用间距为1 mm的多刃切割刀,按附着力测试仪使用说明书进行测试,在切割交叉处有少许涂层脱落,交叉切割面积受影响小于5%,试验结果分级为1。

②镀层耐蚀性

在较优镀液配方及工艺条件下用覆铜板进行试验,化学镀镍镀覆15 min,厚度2.135 µm;化学镀镍钯合金镀覆20 min,厚度0.512 µm,再进行中性盐雾试验12 h,镀层无明显锈蚀,评定级别为9级。

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